Синтезът на поликарбонатни диоли обикновено използва алифатни диоли и карбонатни диестери като първични суровини; цялостният процес обикновено включва предварителна обработка на суровината, трансестерификация, поликондензация и последваща обработка на продукта. Вземайки 1,6-хександиол и диметил карбонат като пример, суровините трябва първо да преминат през дехидратация, за да се сведе до минимум съдържанието на влага в системата, като по този начин се предотврати участието на водата в странични реакции, които биха могли да компрометират качеството на продукта. Предварително обработените суровини се зареждат в реактора в определени пропорции и се нагряват в присъствието на катализатор; това инициира реакцията на трансестерификация между диола и диметилкарбоната, като постепенно се образуват олигомерни поликарбонатни диоли.
Докато реакцията протича, непрекъснато се генерират малки молекулни странични продукти - като метанол. За да се насочи реакцията към по-високо превръщане, температурата се повишава и налягането в системата постепенно се намалява; това улеснява навременното отстраняване на тези малки молекули от реакционната смес, като по този начин насърчава непрекъснатото развитие на трансестерификацията. След това процесът навлиза в етапа на поликондензация, където олигомерите реагират допълнително и молекулните вериги се удължават, като в крайна сметка се получават поликарбонатни диоли със специфично молекулно тегло. По време на този процес ключови параметри като реакционна температура, ниво на вакуум, реакционно време и дозировка на катализатора значително влияят на молекулното тегло на продукта и хидроксилната стойност; те трябва да бъдат коригирани според изискванията за ефективност на целевия продукт.
След завършване на реакцията продуктът преминава необходимата последваща обработка - включително охлаждане, филтриране и отстраняване на остатъчните вещества с ниско молекулно тегло - за подобряване на чистотата и стабилността. Крайният продукт от поликарбонатен диол обикновено се тества за параметри като хидроксилно число, киселинно число, съдържание на влага, вискозитет и цвят, за да се гарантира, че отговаря на спецификациите, преди да бъде използван в последващ синтез на полиуретан. Чрез прецизно контролиране на условията на процеса на всеки етап е възможно да се произвеждат поликарбонатни диоли с оптимално молекулно тегло, стабилни хидроксилни стойности и висока реактивност, като по този начин се създава надеждна основа за суровини за последващото производство на високоефективни полиуретанови материали.